极谱仪测定样品目录摘要

※食品中苯甲酸的测定

1、原理：

苯甲酸经浓硫酸和浓硝酸作用后，在0.3MNaCL—1.2MNaOH体系中，三电极、阴极化、二次微分的条件下，于-0.70V左右出现一灵敏导数波，波高与浓度成正比。

2、仪器与试剂：

    2.1 JP900极谱分析仪。

2.2浓硫酸、浓硝酸/分析纯。

2.3 0.3MNaCL—1.2MNaOH底液。

2.4 15%的亚铁***溶液。

2.5 1mg/mL苯甲酸标准液。

3、操作步骤：

3.1仪器条件：

线性扫描功能：三电极系统，起始电压-0.40V，终止电压-0.90V，零点电压5V，二次微分，阴极化一次扫描。

3.2标准曲线的绘制：

取5只25mL烧杯，其中一只做空白，其余四只分别加入1mg/mL苯甲酸标准液5uL、10uL、15uL、20uL，再加20mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液，上机，测得峰高求出标准曲线和相关系数。

3.3取样：

3.3.1水质饮料类：准确吸取混合均匀的样品0.5mL于25mL干燥烧杯中，加入1：1浓酸0.5mL于70-80度蒸干，再加19.5mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液，放置5分钟后测定。

3..3.2套油、奶等浓质液体与固体类：准确称取混合均匀的样品适量（液体0.5mL固体0.1克）于25mL干燥烧杯中，加入0.1mL15%的亚铁***，1：1浓酸1-2mL于70-80度消化蒸干，再加20mL0.3MNaCL—1.2MNaOH底液，放置5分钟后测定。

3.4样品的测定：

将样品上机，用相同条件得到峰高，同时显示出浓度。

当样品数量教少时也可采用标准加入法计算。