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极谱仪测定样品目录摘要

极谱仪测定样品目录摘要  

※食品中苯甲酸的测定

1、原理:

苯甲酸经浓硫酸和浓硝酸作用后,在0.3MNaCL1.2MNaOH体系中,三电极、阴极化、二次微分的条件下,于-0.70V左右出现一灵敏导数波,波高与浓度成正比。

2、仪器与试剂:

    2.1 JP900极谱分析仪。

2.2浓硫酸、浓硝酸/分析纯。

2.3 0.3MNaCL1.2MNaOH底液。

2.4 15%的亚铁***溶液。

2.5 1mg/mL苯甲酸标准液。

3、操作步骤:

3.1仪器条件:

线性扫描功能:三电极系统,起始电压-0.40V,终止电压-0.90V,零点电压5V,二次微分,阴极化一次扫描。

3.2标准曲线的绘制:

525mL烧杯,其中一只做空白,其余四只分别加入1mg/mL苯甲酸标准液5uL10uL15uL20uL,再加20mL0.3MNaCL1.2MNaOH底液,上机,测得峰高求出标准曲线和相关系数。

3.3取样:

3.3.1水质饮料类:准确吸取混合均匀的样品0.5mL25mL干燥烧杯中,加入11浓酸0.5mL70-80度蒸干,再加19.5mL0.3MNaCL1.2MNaOH底液,放置5分钟后测定。

3..3.2套油、奶等浓质液体与固体类:准确称取混合均匀的样品适量(液体0.5mL固体0.1克)于25mL干燥烧杯中,加入0.1mL15%的亚铁***,11浓酸1-2mL70-80度消化蒸干,再加20mL0.3MNaCL1.2MNaOH底液,放置5分钟后测定。

3.4样品的测定:

将样品上机,用相同条件得到峰高,同时显示出浓度。

当样品数量教少时也可采用标准加入法计算。